DETERMINACION  DE IONES SULFATO
CONSIDERACIONES PREVIAS
La determinación de iones sulfato se realiza mediante la precipitación con cloruro de bario formándose el sulfato de bario. El sulfato precipita en forma cristalizada, generalmente en forma de cristales muy pequeños que no serían retenidos por el filtro. Entonces, para favorecer la formación de cristales más grandes se utilizarán soluciones diluidas de sulfato y de bario, así como la precipitación se hará en caliente y se añadirá el cloruro de bario lentamente. Luego se envejece y además como un forma aumentar la solubilidad para que la precipitación sea más lenta y así obtener cristales mayores se adiciona HCl que restringe la segunda disociación del ácido sulfúrico de manera que disminuya la concentración de sulfato al pasar a hidrogenosulfato.
DIAGRAMA DE FLUJO DE LA TÉCNICA OPERATORIA

OBSERVACIONES

Es necesario antes de la adición debe retirarse el vidrio reloj previamente lavado con agua de manera que el agua de lavado caiga en el interior del recipiente. Esto se hace con el objetivo de que cualquier porción de la solución que haya saltado y llegado al vidrio regrese de nuevo al seno de la solución.

  

Las gotas se dejan resbalar por las paredes del recipiente y si al entrar en contacto con la solución se produce un enturbiamiento por la formación de un precipitado, significa que la precipitación no ha sido completa y que es necesario añadir mas reactivo precipitante. 

Recuerde que mientras efectúa esta operación no puede agitar la solución.

Es necesario ensayar el filtrado para tener seguridad de no perder iones sulfato. Si al añadir cloruro de bario al filtrado no aparece precipitado entonces se puede desechar el mismo. Primero se filtra con papel de filtro de filtración medio rápida (Whatman #40) y luego se ensaya el filtrado con gotas de reactivo precipitante.  

La calcinación se realiza en un triángulo de arcilla para promover una atmósfera oxidante dentro del crisol, puesto que el sulfato de bario puede reducirse según:

BaSO4(s) + 2C(s) = BaS(s) + 2CO2(g)

  Primero se coloca el crisol de forma inclinada para promover al atmósfera oxidante hasta la carbonización total del papel.

Luego se coloca directamente a la llama.

Es necesario tener un vidrio reloj preparado para sofocar cualquier llama que se produzca. Estas pueden ocasionar saltos y por tanto pérdidas de precipitado. 

Es necesario enfriar a temperatura ambiente para poder ser pesado en la balanza analítica porque de pesar en caliente se formaría un flujo de aire frío-caliente en la cámara y la muestra pesa entonces menos de lo que debería y los resultados son insatisfactorios.

Para enfriar se coloca el crisol en una desecadora para evitar la adsorción de humedad.

TRABAJO CON LOS RESULTADOS    

Calcule con los resultados obtenidos la concentración másica de los iones sulfato en gramos por mililitros que hay en la muestra.